高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定低铁石英砂中铁
作者:张丽萍; 姚明星; 张宏丽; 肖芳; 倪文山
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低铁石英资源创新应用技术的发展要求准确测定影响其质量的关键铁元素含量。15个mL氢氟酸和2个mL硝酸在150中浸泡2小时,然后加入2个mL高氯酸,在180中进行开放式酸消化,最后用1个mL硝酸和1个mL水提取。采用248.327 Aristole波长和高分辨率连续光源石墨炉,建立了测定低铁石英砂中微量铁的方法。对样品溶解方法、石墨炉加热程序、原子化读取时间和有效像素进行了优化。结果表明,在20~100ng/ml铁质量浓度范围内,用最小二乘法拟合吸光度和质量浓度的校准曲线方程,测定系数为0.9998,该方法的检出限为0.002 49G/g,定量限为0.00747g/g。用实验方法测定了8个低铁石英砂样品中的杂质铁含量,结果与电感耦合等离子体质谱法的结果基本一致。相对标准偏差(RSD)5次平行测量,范围为2.2%至4.8%。回收率添加铁标准溶液进行标准添加回收率试验,范围为90%至110%,符合回收率国家地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求。