测定海产品中5种砷形态国家标准方法的改进

作者:翁城武; 高功敏; 朱鸿达; 黄伙水; 徐敦明
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使用国家标准GB 5009.11-2014测定食品中砷的形态含量时,预处理方法需要经过隔夜储存、热萃取、离心、萃取、过滤等多个步骤,耗时较长,测定方法高效。液相色谱电感耦合等离子体质谱法的流动相(Aristole ICP MS)需要制备四种不同含量的无机盐,并调整流动相的酸度,这更为复杂。为了解决上述问题,改进了国标前处理方法,优化了国标第二法的色谱条件,提出了基于微波辅助酶萃取-HPLCICP-MS快速测定食品中五种形态砷的方法。将1.0 g样品、0.004 g链霉蛋白酶e酶和20 g水放入微波提取器中,在35℃下提取45个min,离心提取10个min,然后通过0.45 m水滤膜过滤,获得样品溶液。以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,用流动当量洗脱体积比为991的mmol-L-1-磷酸二氢铵溶液(pH8.0)-乙醇混合物。根据仪器的工作条件进行测定。结果表明,五种砷形态标准曲线的线性范围为2.5~30.0g·L-1,检出限(3s/k)为0.50~0.60g·L-1。回收率为90.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.80%~5.0%。结果表明,改进后的方法与2014年11月9日的结果相比,差异无显著性(P>0.05)。