利用TiO2／Ti光催化阳极构建了光催化耦合的三维电化学反应器，以再生苯酚饱和的活性炭。对再生活性炭的表面结构进行了表征，并研究了再生时间、电解液类型和浓度、电压和再生次数对再生效果的影响。表征结果表明，光电耦合再生对活性炭表面的孔结构损伤较小。再生后，孔体积略有减小，孔径略有增大，微孔回收率较高。实验结果表明，在再生时间为8h、电解液为1%（W）NaCl溶液、电压为8v的条件下，活性炭的含量可达76.54%，再生4次后仍在70%以上。光电耦合再生具有再生速度快、工作电压低、残留苯酚浓度低、再生效果稳定等特点。