QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定青贮牧草中23种农药残留
作者:谢敏; 赵立军; 周瑶敏; 张静; 张大文; 邬磊; 费丹; 王梦芝; 徐俊
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采用改进的QuEchERS预处理方法结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了青贮皇竹草中23种农药残留的分析检测方法。样品在超纯水中浸泡,用1%甲酸乙腈萃取,用无水MgSO4、乙二胺-n-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)和石墨化炭黑(GCB)分散纯化,在Agilent、ZORBAX、Eclipse、Plus和C18用色谱柱分离,并用串联质谱多反应监测(MRM)模式的电喷雾测定。23种农药在0.5~20g/L(R2>0.9986)范围内线性关系良好,检出限为0.002~0.1g/kg,定量限为0.005~0.2g/kg。在0.5、1和5g/kg三种不同浓度水平下,回收率为76.2%~105.9%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~11%。该方法适用于青贮饲料中23种农药的定性和定量分析。