建立了一种基于气相色谱、低温等离子体放电和发射光谱的同时测定COS和CS2的新方法。采用介质阻挡放电（DBD）低温等离子体作为样品发射光谱（OES）的激发源，DBD oes微发射光谱系统产生的384.94nm特征光谱作为检测信号，信号由电荷耦合检测器（CCD）采集。仪器检测极限，COS2号。7gm－3，CS21。8gm－3。精密度（重复性试验n=9），COS5.8%（10g·m－3），cs26。9%（2.5g·m－3）。环境空气质量分数为84.0%~92.7%。该方法灵敏、快速、简便、可行，可同时应用于COS和CS2的实验室和应急监测。