芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离
作者:乔娅斐; 刘俊丽; 叶翠平; 郭美鑫; 李文英
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蒽残渣是煤焦油加工过程中产生的固体废物。它是一种典型的有机危险废物,因为它富含菲和芴等多环芳烃。从蒽渣中提取高附加值的菲和芴是蒽资源化利用的有效途径。鉴于芴和菲的性质相似,常规分离法难以分离,首次采用反应分离耦合技术,以碳酸钾为催化剂,将芴转化为9-芴甲醇。研究了一步法合成芴的影响因素,并将其应用于蒽渣中菲的萃取分离。结果表明,以DMSO+10%乙醇为溶剂,芴:甲醛:碳酸钾(摩尔比)=1:1:0.2,15min,在13种条件下,9-芴甲醇的收率约为25%,选择性大于84%。在芴负离子和9-芴甲醇负离子,添加乙醇可以抑制细菌的形成。无机盐的加入会影响传质过程,降低反应速率。以芴和菲的混合物(质量比1:4)为原料,经过五次反应,菲的收率和纯度分别为97.6%和93.2%。9-芴甲醇的总收率为66.5%,平均纯度为95.0%。