超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查和确证渔药中86种非法添加化学品

作者:柯庆青; 李诗言; 王鼎南; 周钦; 周凡; 贝亦江; 陈小明; 王扬
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建立了一种超高效液相色谱法——四极极地飞行时间质谱法快速筛查和确认渔药中添加到禁限的86种非法药物。用80%(V/V)乙腈水溶液萃取渔药,稀释减少基体效应,用acquity premier HSS T3色谱柱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,用双AJS ESI进行正离子模式分析和检测。建立了86种药物的一级准确质量数据库和二级片段质谱数据库。在全扫描采集模式下,使用化合物的色谱保留时间、准确质量数、同位素分布和同位素丰度比进行定性分析。在靶向MS/MS采集模式下,通过二次碎片离子的匹配进一步确认化合物,并利用准分子离子峰的峰面积进行定量分析,从而实现对渔药样品中多靶向药物的快速定性定量分析。中草药和抗生素粉的LOQ分别为1 mg/kg至5 mg/kg。回收率为76.8%~112.1%,相对标准偏差(RSD,n=3)小于11.7%。方法快速、简便、准确、灵敏。它适用于在不同类型的渔药中高通量筛选禁限使用的非法药物。该方法已应用于浙江省渔业投入品质量安全监督抽检项目。共筛选出60份样品,其中8种中草药制剂筛选出说明书中未明确标示的药物成分,1种抗生素粉未筛选出有效成分。本研究为渔药的质量安全监测提供了有效的技术手段。